Экспертиза нагара, отобранного с деталей двигателя

105037, г. Москва, Измайловский проезд, д. 11, стр.2.
тел. +7 (495) 234-78-05; +7 (495) 764-27-21
www.avtotehexpert.ru, е-mail: avtotehexpert@mail.ru

ЗАКЛЮЧЕНИЕ СПЕЦИАЛИСТА

... г. ООО «ЭКЦ «Автотранспорт» и ... заключили договор № ... на проведение химического исследования нагара, отобранного с поршней дизельного двигателя ... .

На разрешение исследования поставлен вопрос:
1. Установить состав нагара.

Используемая литература

1. Криминалистическое исследование нефтепродуктов и горюче-смазочных материалов. Методическое пособие. Вып. I, II./ Под ред. И.А. Золотаревской – М.: ВНИИСЭ МЮ СССР, 1987, 1989.
2. Т.К. Тагиров, Д.Ю. Поляков. Комплексное исследование смазочных материалов на основе синтетических, смешанных и нефтяных масел. ГУ РФЦСЭ, - М., 2009. – 204с: ил.
3. Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение. Справочник/ И.Г. Анисимов, К.М. Бадыштова, С.А. Бнатов и др.; Под ред. В.М. Школьникова. Изд. 2-е перераб. и доп. – М.:, Издательский центр «Техинформ», 1999. - 596с: ил.
4. Лосев Н.Ф., Смагунова А.Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. – М., «Химия», 1982 – 208 с.
5. B. Beckhoff, B. Kanngießer, N. Langhoff, R. Wedell, H. Wolff (Eds.) Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2006 – 896 c

ИССЛЕДОВАНИЕ

Образец нагара представляет собой твёрдое углеродистое вещество черного цвета (фото 1).

Фото №1. Внешний вид нагара

Исследование методом НПВО ИК-Фурье-спектроскопии проводилось с целью установления состава нагара.

Регистрацию ИК - спектров проводили ИК-Фурье спектрометре с микроскопом Nicolet iN10 (фирма "Thermo Fisher Scientific", США), оснащенного приставкой нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) с алмазным кристаллом и дополнительным оборудованием.

Условия съемки:
спектральный диапазон регистрации 4000-500 см^-1;
число сканов пробы: 32;
разрешение: 4,000
усиление: 8,0;
скорость зеркала: 0,4747;
диафрагма: 150,00.
Полученные ИК-спектры приведены на рис. 2-4.
Анализ полученных ИК- спектров показал следующее.

Исследование методом ИК - спектроскопии образца нагара (рис. 1) установлено, что на ИК - спектре имеется совокупность полос поглощения полос характерных для карбоната кальция:
-1410 см^-1 - широкая интенсивная полоса;
- 872, 716 см^-1 -узкие полосы средней интенсивности.

Кроме того, на ИК - спектре имеется совокупность полос поглощения полос характерных для безводного сульфата кальция:
- 1085 см^-1 - широкая интенсивная полоса;
- 670 см^-1 - узкие полосы средней интенсивности.

Для подтверждения результатов интерпретации ИК-спектров использовали базу данных и поисковую систему по ИК-спектроскопии. При этом установлено, что ИК-спектры по числу, положению, форме и относительной интенсивности основных полос поглощения совпадают со спектрами карбоната кальция (рис. 2) и безводного сульфата кальция (рис. 2), имеющихся в библиотеке прибора.

Рис. 1. ИК – спектр нагара в нативном виде

Рис. 2. ИК – спектр нагара в нативном виде при наложении на спектр карбоната кальция из библиотеки прибора

Рис. 3. ИК – спектр нагара в нативном виде при наложении на спектр карбоната кальция из библиотеки прибора

На ИК – спектре (рис.4) гексанового экстракта из образца нагара присутствуют полосы поглощения характерные для нефтяного масла.
– 2957, 2921, 2852 см^-1 – валентные колебания метиленовой (-СН₂-) и метильной (-СН₃-) групп;
– 1460 см^-1 – деформационные колебания (δ) связей С–Н в группах СН₂ и СН₃;
– 1377 см^-1 – деформационные колебания -СН₃-группы;
– 1154 см^–1 – конденсированные полиметиленовые кольца углеводородов;
– 722 (725–722) см^–1 – парафиновые цепи, содержащие более четырех метиленовых групп (CH₂) n– R, n≥4).

Рис. 4. ИК – спектр гексанового экстракта из нагара

3. Исследование методом рентгенофлуоресцентного анализа

Исследование было проведено на рентгенофлуоресцентном анализаторе Orbis PC производства компании Edax США при следующих условиях:
напряжение на рентгеновской трубке с родиевым анодом – 25 кВ;
ток трубки – 50 мкА;
фильтр первичного излучения – без фильтра;
коллиматор первичного пучка – поликапиллярная линза 30 мкм;
среда анализа – вакуум;
время накопления спектра – 100 с.

Качественное исследование состава нагара установило, что основными неорганическими компонентами являются соединения кальция, серы, магния, молибдена, алюминия, кремния, фосфора, железа, цинка, титана, никеля элементы приведены в порядке убывания содержания (рис. 5,6).

Относительное количественное содержание элементов состава нагара приведено в таблице 1.

Таблица 1.

Рис. 5. Рентгеновский спектр образца нагара

Рис. 6. Рентгеновский спектр образца нагара

Таким образом, в результате исследования состава нагара установлено, что в его состав входят соединения кальция, серы, магния, молибдена, алюминия, кремния, фосфора, железа, цинка, титана, никеля.

ВЫВОДЫ

1. В образце нагара, растворимом в гексане, имеются углеводороды нефтяного масла.

В нерастворимом в гексане остатке имеются карбонат кальция, сульфат кальция, соединения кальция, серы, магния, молибдена, алюминия, кремния, фосфора, железа, цинка, титана, никеля.

Специалист ... .